LB-CNP三合一多参数水质检测仪技术资料

第二节  技术参数

1、主要功能特点及技术指标：                                                 

● 大屏幕液晶背光显示器，纯中文操作界面，人性化的程序设计。

● 测量范围宽，并可据水样实际情况自动进行量程切换。

● 1点至7点校正模式，自动计算斜率、截距及相关系数，测量高。

● 故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护简易方便。

● 大容量数据存储，断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。

● 抗干扰能力强，适用于工业现场。

● 可广泛应用于地表水和污染源的监控。

● 采用独特的半导体冷光源发光器，光源寿命可达几万小时。

● 可连接电脑导出测量数据，可连接打印机自动打印测量数据。

● 试剂用量少，运行成本低，抗干扰能力强。

氨氮参数：                                         

① 测定方法：纳氏比色法；

② 测定范围：（0 ～ 60mg/L）；  

③ 测量误差：≤±5 %

④ 曲线参数：可设定100条测量曲线参数；

⑤ 校准：1-7点校正模式，自动校正曲线值；

⑥ 内置实时时钟，实时时钟月累积误差小于10秒；

⑦ 记录存储：可存储10000次测定结果，数据断电永不丢失；

⑧ 打印：便携式打印机，直接打印测量结果（选配）；

⑨ 通信方式：RS232，可将测量结果上传至电脑，便于用户统计分析；

⑩ 显示：240*128大屏幕蓝色背光显示器，中文操作界面；

? 环境温度：（5 ~ 40）℃； 环境湿度：相对湿度＜ 85%（无冷凝）；

? 工作电源：AC220V±10% / 50Hz，DC+8V，直流供电可连续工作48小时。

COD参数：                                          

① 测定方法：快速催化法（铬法）；

② 测定范围：5 ~ 10000 mg/L（＞1000 mg/L时稀释测定）；

③ 测量误差：5~100 mg/L，误差≤±5 mg/L;100 mg/L~2500 mg/L，相对误差≤±5 %

④ 消解温度：165 ± 1℃； 消解时间：10分钟；

⑤ 测定时间：30分钟同时测定12支水样；

⑥ 抗氯干扰：[CL-] ＜1000mg/ L；[CL-] ＜4000mg/ L（可选配）；

⑦ 温度示值误差＜± 1℃；

⑧ 温场均匀性 ≤ 2℃；

⑨ 消解时间示值误差 ≤ ± 2%；

⑩ 曲线参数：可设定100条测量曲线参数；  

? 记录存储：可存储10000个测定结果。

? 打印：便携式打印机，直接打印测量结果（选配）；

? 环境温度：（5 ~ 40）℃； 环境湿度：相对湿度＜ 85%（无冷凝）；

? 工作电源：AC220V±10% / 50Hz；

总磷参数：

① 测定方法：钼酸铵分光光度法；

② 测定范围：0.01mg/L～24mg/L； （＞1 mg/L时稀释测定）

③ 测量误差：≤±5 %；

④ 消解温度：120 ± 1℃； 消解时间：30分钟；

⑤ 温度示值误差＜± 1℃；

⑥ 温场均匀性 ≤ 2℃；

⑦ 消解时间示值误差 ≤ ± 2%；

⑧ 曲线参数：可设定100条测量曲线参数；  

⑨ 记录存储：可存储10000个测定结果。

⑩ 打印：便携式打印机，直接打印测量结果（选配）；

? 环境温度：（5 ~ 40）℃； 环境湿度：相对湿度＜ 85%（无冷凝）；

? 工作电源：AC220V±10% / 50Hz；

2、主要配套物品介绍

第三节. 试剂的配制

以下试剂除非特别说明外，皆为分析纯及以上试剂

3-1  COD试剂

注：请使用分析纯或以上级的硫酸，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。 

3-1-1 配制试剂： 

在对水样进行分析之前，应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中，请使用原装两种专用试剂。 

两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输，共有两种包装规格： 

氧化C1试剂：C1-100 ；催化C2试剂：C2-100。

C1-100 试剂：将整瓶的【C1-100】粉末状晶体试剂置于烧杯中，加入90mL 水，搅拌下慢慢加入10mL 浓硫酸，溶解冷却后，摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰，溶液可稳定保存6 个月。 

C2-100试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶解于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。 注意：催化剂的完全溶解大约需1-2天。

3-1-2 配制掩蔽剂（针对含氯高的水样）：

对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过2000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L，再进行分析。

掩蔽剂配制：称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中，加入约80ml蒸馏水，再加入10ml浓硫酸使其溶解，摇匀，移入100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。

3-1-3 配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）

标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：

① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；

② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；

③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。

标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。

标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

标准溶液也可按照以下方法自行配制：

依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。

标准溶液配制方法：

称取在 105℃条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。

称取预先在 l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。

3-2 氨氮试剂

3-2-1 酒石酸钾钠溶液的配制

称取250g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶解于500mL水中，加热煮沸20分钟以除去氨，放冷定容至500ml。

3-2-2. 纳氏试剂溶液的配制

秤取80g氢氧化钠，溶于250mL水中，充分冷却至室温。另秤取35g碘化钾（KI）和50g碘化汞（HgI2）溶于250mL水，搅拌至充分溶解，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠溶液中，用水稀释至500mL，静置5个小时以上。小心倒出上层清夜待用。

3-2-3. 硫代硫酸钠溶液的配制

水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠（NaOH）溶于200mL水，然后将两溶液混合，搅拌，稀释到500mL。

3-2-4. 氨氮标准溶液的配制

应根据现场水样氨氮浓度，来选择合适的标准溶液量程，以该项满量程值配置标准溶液。例如：已知水样氨氮浓度在5-10mg/L之间，则可选择标定量程挡0-12mg/L,配置氮标准溶液为12mg/L。原则上应确保水样氨氮浓度在所选择的量程范围内。

秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1000mg/L，其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。

3-2-5.铵标准使用溶液

 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 

3-3 总磷试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 

3-3-1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

3-3-2过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3-3-3 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

3-3-4 钼酸盐溶液：

①溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

②溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。

③硫酸(H2SO4)，1＋1,300ml，将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中； 

④在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中，加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。

⑤此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。

3-3-5 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3-3-6 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

仪器的基本操作

1、 COD的测定

该仪器测定化学需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。

本章将分实验室操作详细介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是首次使用该仪器，请严格按照操作步骤进行操作。

试剂： C1试剂 : 0.7ml/水样 , C2试剂 : 4.8ml/水样。

比色：3cm 比色皿。

测定过程图解：

【量取水样2.5mL】——【加C1试剂0.7mL】——【加C2试剂 4.8mL】——【1至2滴掩蔽剂】（如需要）——【恒温消解】——【加蒸馏水2.5mL】——【水冷却】——【光度比色检测出值】。

测定流程：

步骤	图  示	操 作	说 明
1		①打开消解系统开关，设定温度为165℃，启动消解器，开始升温。 ②准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。	到达设定温度后自动报警提示，按 任意键停止提示；实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件，可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。
2		①准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中； ②然后分别准确量取各水样 2.5mL，依次加入到其他反应 管中。	样品量取必须准确；如果使用同一支移液管量取不同样品时，请注意每次都要进行清洗，防止样品间的交叉污染。
3		依次向各个反应管中加入0.7mL 专用耗材 C1试剂。	可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。
4		依次向各反应管中加入 4.8mL的专用耗材 C2试剂，如果有氯离子干扰，再加入1至2滴掩蔽剂，并混匀。	可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性；加入试剂后，可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀；图中为描述所需，所以分层体现。
5		①将反应管依次放入仪器消 解孔中。 ②打开比色系统开关，对其进行预热。	将溶液混匀后，再放入消解器中消解；消解完成时，仪器会报警提示；在此期间可提前做好其余各项准备工作，如清洗擦拭比色皿等。 请勿带盖密封消解。
6		①消解完成； ②将各样品依次放到冷却架。	此为空气中冷却。
7		①空气冷却； ②依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。	加完蒸馏水后，要将反应管中的溶液依次混匀； 图中为描述所需，所以分层体现。
8		将各反应管放到冷却架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入自来水）。	此为水中冷却。
9		①水冷却完成； ②将各反应管从水冷槽中拿 出，并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。	反应管取出后，擦干外壁水珠； 反应管中的溶液在倒入比色皿时，应来回重复，确保溶液充分混匀；比色皿透光面必须保持干净清洁。

注意：

? 消解器应提前打开进行升温，到达设定温度后再使用；

? 水样预处理及比色过程各个环节，应该连续、紧凑完成；

? 溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净，不能有溶液、污渍或水痕存在；

? 比色时需注意：禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。

1、 总磷的测量

该仪器测定总磷的方法是采用钼酸铵分光光度法。整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。

本章将分实验室操作详细介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是首次使用该仪器，请严格按照操作步骤进行操作。

测定过程图解：

【量取水样8mL】——【加入1mL 过硫酸钾溶液】——【120℃消解30分钟】——【冷却】——【加入1mL抗坏血酸溶液】——【加2mL钼酸盐溶液】——【静置15分钟】——【光度比色检测出值】。

针对不同总磷浓度废水的取水样和试剂方法

测定流程：

注意：

? 消解器应提前打开进行升温，到达设定温度后再使用；

? 水样预处理及比色过程各个环节，应该连续、紧凑完成；

? 溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净，不能有溶液、污渍或水痕存在；

? 比色时需注意：禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。

2、 氨氮的测定

空白水样：取50ml无氨水加入50ml比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定；

待测水样：取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，由无氨水稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定；

待测水样：针对不同氨氮浓度废水的取水样和试剂方法